摘要：石墨烯對氣體的阻隔性能是其應(yīng)用研究的方向之一。本文以氦氣為滲透氣體，采用壓差法氣體滲透儀測試了石墨烯樣品對氦氣的阻隔性能，并介紹了試驗原理、設(shè)備參數(shù)及適用范圍、試驗過程等內(nèi)容，為研究及測試石墨烯或其他材料對氧氣、氮氣、二氧化碳、六氟化硫、氦氣等氣體的阻隔性能提供參考。

關(guān)鍵詞：氦氣透過量、壓差法氣體滲透儀、石墨烯、氣體滲透性能、阻隔性能

1、意義

石墨烯作為近年熱門的新興材料，具有優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)、力學(xué)性能，在電子學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、催化、儲能和傳感器等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。致密的內(nèi)部結(jié)構(gòu)決定了石墨烯具有優(yōu)異的阻隔性能，如何利用或改變阻隔性能是石墨烯的重要研究方向，如石墨烯氣體阻隔膜、高滲透性石墨烯過濾膜等。

氦氣是分子直徑小的惰性氣體，廣泛應(yīng)用于航空航天、、光電子產(chǎn)品生產(chǎn)等行業(yè)，也應(yīng)用于石墨烯產(chǎn)品的制備及氣體滲透性能研究中。本文以石墨烯的氦氣透過量的測試過程為例，介紹一種有效的石墨烯氣體阻隔性能檢測技術(shù)。

2、試驗樣品

本文以某研究院提供的石墨烯膜為試驗樣品。

3、試驗方法

薄膜材料氣體透過量的測試方法主要分為壓差法原理與等壓法原理兩種，壓差法可測試氣體種類較多，等壓法僅可用于氧氣透過量的測試，因此，本次試驗參考采用壓差法進(jìn)行測試，試驗依據(jù)為GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法 壓差法》。

4、試驗設(shè)備

本文采用VAC-V2壓差法氣體滲透儀為試驗設(shè)備測試樣品的氦氣透過量，該設(shè)備由濟(jì)南蘭光機電技術(shù)有限公司自主研發(fā)生產(chǎn)。

圖1  VAC-V2壓差法氣體滲透儀

4.1 試驗原理

壓差法原理是通過壓力傳感器監(jiān)測設(shè)備低壓腔內(nèi)氣體壓力的變化情況得到材料的氣體透過量。裝夾好的試樣將設(shè)備的測試腔分為上、下兩個測試腔，上腔內(nèi)填充的是測試氣體，本文中為氦氣，下腔通過抽真空形成低壓環(huán)境。開始滲透時，上腔中的氦氣在壓力差的作用下，從上腔滲透過試樣進(jìn)入下腔，引起下腔氣體壓力的變化，下腔中的壓力傳感器實時監(jiān)測下腔壓力隨滲透時間的變化情況，并以此為依據(jù)得到試樣的氦氣透過量。

4.2 適用范圍

(1) 本設(shè)備專業(yè)用于多種薄膜、片材試樣在各種溫度下的氣體透過率、滲透系數(shù)、溶解度系數(shù)、擴(kuò)散系數(shù)的測試。

• 薄膜類：如各種塑料薄膜、紙塑復(fù)合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁箔復(fù)合膜等膜狀材料。
• 片材類：如各種工程塑料、橡膠、建材等片狀材料，如PP片材、PVC片材、PVDC片材。

(2) 本設(shè)備還可擴(kuò)展到航空航天用材料、紙及紙板、漆膜、玻纖布、玻纖紙、化妝品軟管片材、各種橡膠片材等材料的透氣性測試。

(3) 本設(shè)備適用于多種氣體的透過率測試，如氧氣、二氧化碳、氮氣、氦氣、空氣等。

(4) 本設(shè)備可滿足多項國家和標(biāo)準(zhǔn)，如ISO 15105-1、ISO 2556、GB/T 1038、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB00082003等。

4.3 設(shè)備參數(shù)

設(shè)備的測試范圍為0.05 ~ 50,000 cm³/(m²·24h·0.1MPa)，真空分辨率可達(dá)到0.1 Pa；控溫范圍為5℃ ~ 95℃，控溫精度為±0.1℃；控濕范圍為0%RH、2%RH ~ 98.5%RH、100%RH，控濕精度為±1%RH，可滿足客戶不同試驗條件下的檢測需求；有三個*獨立的試驗腔，可同時測試三種相同或不同的試樣；可進(jìn)行任意溫度下的數(shù)據(jù)擬合，輕松獲得測試條件下的試驗結(jié)果；經(jīng)過改制，還可支持有毒性氣體、易燃易爆氣體的測試；提供標(biāo)準(zhǔn)膜進(jìn)行快速校準(zhǔn)，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和通用性；支持Lystem^TM實驗室數(shù)據(jù)共享系統(tǒng)，統(tǒng)一管理試驗結(jié)果和檢測報告。

5、試驗過程

(1) 裁樣 從石墨烯膜樣品表面裁取3片直徑為97 mm的試樣。

(2) 裝樣 分別沿三個試驗腔的周圍涂抹一層真空油脂，然后在每個試驗腔中間測試區(qū)域內(nèi)均放置一片直徑為65 mm的濾紙，用于支撐試樣，并能防止低壓腔被污染。后，將試樣平整的粘貼在試驗腔上，合上上腔并擰緊。

(3) 試驗 設(shè)備連接氦氣，在控制軟件上設(shè)置試樣名稱、厚度、試驗溫度、試驗濕度等參數(shù)信息，點擊試驗開始選項，打開真空泵，試驗開始。

(4) 試驗結(jié)束 設(shè)備按照設(shè)定的參數(shù)依次自動完成上腔充氣-下腔抽真空-上下腔抽真空-上腔充氣-試驗滲透過程，試驗結(jié)束后，設(shè)備顯示試驗結(jié)果。

6、試驗結(jié)果

本次試驗所測試的3片試樣的測試結(jié)果分別為1.0113 cm³/(m²·24h·0.1MPa)、1.1848 cm³/(m²·24h·0.1MPa)、1.2007 cm³/(m²·24h·0.1MPa)，石墨烯樣品的氦氣透過量為3個試樣測試結(jié)果的平均值1.1323 cm³/(m²·24h·0.1MPa)。

7、結(jié)論

本文通過對石墨烯樣品氦氣透過量的測試，介紹了利用壓差法原理測試石墨烯材料氣體阻隔性能的檢測技術(shù)。設(shè)備操作簡單，智能化程度高，減少了人為操作過程；試驗結(jié)果的精度高，準(zhǔn)確性好，可真實反映所測試石墨烯樣品對氦氣的阻隔性能。Labthink蘭光是一家專業(yè)生產(chǎn)研發(fā)包裝檢測設(shè)備、提供可靠包裝檢測服務(wù)的優(yōu)良企業(yè)，多年來為客戶提供了上萬次阻氧性檢測設(shè)備與服務(wù)。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。